陶瓷填料中氧化铝，铁，钛的测定

测定前，应先配制分析试液:取0. 5g试样于铂柑涡中，水润湿并加入5ml 1:1硫酸和10ml40%氢氟酸，小火加热，使试样分解并蒸至硫酸冒烟近干，取下冷却，用水吹洗壁，再加5m11:1硫酸，继续蒸发至近干。冷却后，加10ml 1:1盐酸和5 Oml水，加热使盐溶解。将溶液移至250m1容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀待测。吸取25m1试液于300m1烧杯中，加10^-12滴10%磺基水杨酸钠指示剂，用水稀释至约150rn1。以1:1氢氧化铁调节试液pH值为1. 5一1. 8，加热至60一70C，用0. 005mo1/L EDTA标准溶液滴定至由紫变无色为终点(保留测定液，以供测定Tio:和A12C)3含量用)。

Ti0:的测定    在滴定铁后的溶液中，滴加1：1硝酸至pH大概为 1，再加入1-2滴20%过氧化氢，冷至室温。又加3-5ml0. 02mo1/L EDTA标准溶液，调节pH-1. l.". 5，加入2滴二甲酚橙指示剂，用0. 01 mol /L硝酸秘标准溶液滴至溶液由黄变橙为终点(保留待
用)。

氧化铝含量测定：    在测定钦后的溶液中，加入20-25ml 0. 02mo1/L EDTA标准溶液，加热近沸，滴加1:1氢氧化安至pH=4。加热煮沸2^-3分钟，冷却后用水稀释至150m1左右，加入5mi20%六次甲基四胺，使溶液pH=5---6，再加3-4滴.0. 2%二甲酚橙指示剂，以0. 015mol/L醋酸锌标准溶液滴定EDTA至溶液变为橙红色为终点。